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              全自動蒸餾儀在氟灰化蒸餾-氟試劑比色法中應用

              時間:2022-07-28 瀏覽:254

              氟——灰化蒸餾— 氟試劑比色法

              試樣經硝酸鎂固定氟,經高溫灰化后,在酸性條件下,蒸餾分離氟,蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收,氟與氟試劑、硝酸鑭作用,生成藍色三元絡合物,與標準比較定量。

              本方法所用水均為不含氟的去離子水,試劑為分析純,全部試劑貯于聚乙烯塑料瓶中。

              1 丙酮:需500ml.

              2 鹽酸(1+11):取10mL鹽酸,加水稀釋至120mL.

              3 乙酸鈉溶液(250g/L):

              4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀釋至50mL.

              5.氫氧化鈉溶液(40g/L):

              6 茜素氨羧合劑溶液: 現配。稱取0.19 g茜素氨羧絡合劑,加少量水及氫氧化鈉溶液(40 g/L)使其溶解,加0.125g 乙酸鈉,用乙酸溶液調節pH為5.0(紅色),加水稀釋至500ml。

              7 硝酸鎂溶液(100 g/L):

              8 硝酸鑭溶液: 現配。稱取0.11 g硝酸斕,用少量乙酸溶液溶解,加水至約225 ml,用乙酸鈉溶液(250 g/L)調節pH為5.0,再加水稀釋至250mL。

              9 緩沖液(pH4. 7):稱取30 g無水乙酸鈉,溶于400 mL水中,加22 mL冰乙酸,再緩緩加冰乙酸調節pH為4. 7,然后加水稀釋至500mL.

              10 氫氧化鈉溶液(100 g/L):

              11 酚酞一乙醇指示液(10 g/L):

              12 硫酸(2+1):

              13、氟標準使用液(5.0ppm):

              稱取混勻試樣5.00g (以鮮重計),于30m1坩堝內,加5.0 m L硝酸鎂溶液和0.5m L氫氧化鈉溶液(100 g/L)、使呈堿性,混勻后浸泡0.5 h,置水浴上蒸干,再低溫炭化,至完全不冒煙為止,移人馬弗爐中,600度灰化6h,取出,放冷。

              于坩堝中加10m L水,將數滴硫酸(2十1)慢慢加人坩堝中,防止溶液飛濺,中和至不產生氣泡為止。將此液移人500mL蒸餾瓶中,用20mL水分數次洗滌坩堝,并入蒸餾瓶中。

              于蒸餾瓶中加60mL硫酸(2+1),數粒無氟小玻珠,連接蒸餾裝置,加熱蒸餾。餾出液用事先盛有5 mL水、7滴~20滴氫氧化鈉溶液(100 g/L)和1滴酚酞指示液的50mL燒杯吸收,當蒸餾瓶內溶液溫度上升至190℃時停止蒸餾(整個蒸餾時間約15 min-20 min),取下冷凝管,用滴管加水洗滌冷凝管3次~4次,洗液合并于燒杯中。再將燒杯中的吸收液移人50 mL容量瓶中,并用少量水洗滌燒杯2次~3次,合并于容量瓶中。用鹽酸(1+11)中和至紅色剛好消失。用水稀釋至刻度,混勻。吸取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0 mL氟標準使用液(相當0,1,3,5,7,9ug氟) 于25 mL帶塞比色管中。分別吸取試樣蒸餾液各10.0 mL于25 mL帶塞比色管中。

              各加2.OmL茜素氨羧絡合劑溶液、3.0 mL緩沖液、6.0 mL丙酮、2.0 m L硝酸鑭溶液,再加水至刻度,混勻,放置20m in,以75px比色杯(參考波長580nm)用零管調節零點,測各管吸光度,繪制標準曲線比較。

              那艾全自動蒸餾儀創新特點

              在水質化驗和食品檢測中,蒸餾操作是非常常見且又十分重要的前處理步驟。傳統的蒸餾設備,其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自獨立,操作繁瑣;且由于缺乏蒸餾終點控制,常導致蒸餾失敗,影響工作效率。本產品采用智能一體化設計,同時采用精密控溫、智能終點控制、內置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術手段,實現了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節能降耗等目的,可廣泛適用于環境監測、供排水、疾病預防控制中心等領域的水樣的揮發酚、氨氮的蒸餾操作;食品監測領域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作以及苯酚等的重蒸餾等。

              儀器創新點

              (1) 自動偵測蒸餾終點功能,自動停止加熱,蒸餾體積控制在±2ml之內,自動化程度高;

              (2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環回流裝置,無需外接冷卻水源,節能降耗;

              (3) 單點單控加熱溫度,控溫精度高;

              (4) 液晶顯示加熱溫度;

              (5) 自動關機功能,可任意設置工作時間(在0-150分鐘之間)。


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